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回答1
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王海龙 医师
邢台市威县第二人民医院
二级甲等
内科
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[鉴别](1)取本品约3mg,用稀盐酸5ml溶解后,分置于二支试管中。一管中加碘化铋钾试液数滴,生成橘红色沉淀;另一管中加碘化汞钾试液数滴,生成淡黄色沉淀。(2)取本品少许,置白瓷皿内,加浓硫酸数滴,置水浴上加热,渐变为紫堇色。(3)取本品,加氯仿制成每1ml中含约0.22mg的溶液,照分光光度法(附录ⅤA)测定,在243±2nm的波长处有最大吸收。(4)取本品,加氯仿制成每1ml含约20mg的溶液(水浴上微热),作为供试品溶液。另取雪上一枝蒿甲素对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—醋酸乙酯—二乙胺(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2015-12-22 12:25
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回答2
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周家仙 副主任药师
浙江工业大学医院
一级
药剂科
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[检查]酸不溶性、醚不溶性物质取本品1g,加0.05mol/L盐酸溶液数毫升,边加边仔细搅拌,当溶液pH值为3~2.5时,应全部溶解,得淡黄色澄清液,滴加氢氧化钠试液至PH值为6.5,将溶液转移至分液漏斗中,加乙醚10ml,振摇,静置,两相交界处不得有明显絮状沉淀产生。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录ⅨG)。炽灼残渣取本品200mg,加浓硫酸0.2ml,依法检查(附录ⅨJ),遗留残渣不得过5.0%。[含量测定]对照品溶液的制备精密称取在80℃干燥至恒重的雪上一枝蒿甲素对照品5mg,置100ml量瓶中,用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于分液漏斗中,各加水至2.0ml,分别加入溴甲酚绿溶液2.0ml(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml溶解,加水至100ml,摇匀,滤过,即得),精密加氯仿10ml,振摇提取2分钟,静置使分层,分取氯仿层,通过铺有少许用氯仿湿润过的脱脂棉的小漏斗,滤过,取滤液,照分光光度法(附录ⅤB)试验,在416nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加0.0001mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取2ml,置分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“分别加入溴甲酚绿溶液”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中雪上一枝蒿总生物碱重量,计算,即得。本品按干燥品计,含雪上一枝蒿总生物碱以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)计,不得少于70%。[功能与主治]祛风,抗炎,镇痛。用于风湿疼痛,关节炎,跌打损伤等。[贮藏]密封,置阴凉干燥处
2015-12-22 23:16
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回答3
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李强 医师
潍坊市人民医院
三级甲等
普内科
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酸不溶性、醚不溶性物质取本品1g,加0.05mol/L盐酸溶液数毫升,边加边仔细搅拌,当溶液pH值为3~2.5时,应全部溶解,得淡黄色澄清液,滴加氢氧化钠试液至PH值为6.5,将溶液转移至分液漏斗中,加乙醚10ml,振摇,静置,两相交界处不得有明显絮状沉淀产生。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录ⅨG)。炽灼残渣取本品200mg,加浓硫酸0.2ml,依法检查(附录ⅨJ),遗留残渣不得过5.0%。[含量测定]对照品溶液的制备精密称取在80℃干燥至恒重的雪上一枝蒿甲素对照品5mg,置100ml量瓶中,用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于分液漏斗中,各加水至2.0ml,分别加入溴甲酚绿溶液2.0ml(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml溶解,加水至100ml,摇匀,滤过,即得),精密加氯仿10ml,振摇提取2分钟,静置使分层,分取氯仿层,通过铺有少许用氯仿湿润过的脱脂棉的小漏斗,滤过,取滤液,照分光光度法(附录ⅤB)试验,在416nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加0.0001mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取2ml,置分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“分别加入溴甲酚绿溶液”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中雪上一枝蒿总生物碱重量,计算,即得。本品按干燥品计,含雪上一枝蒿总生物碱以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)计,不得少于70%。[功能与主治]祛风,抗炎,镇痛。用于风湿疼痛,关节炎,跌打损伤等。[贮藏]密封,置阴凉干燥处
2015-12-22 23:40
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